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天平最小稱量知識(shí)

發(fā)布時(shí)間: 2021-08-23  點(diǎn)擊次數(shù): 12745次

USP
在制藥行業(yè),美國(guó)藥典(United States Pharmacopoeia,簡(jiǎn)稱USP)關(guān)于天平質(zhì)量管理是全球認(rèn)可的。在USP規(guī)范中,天平稱重部分被強(qiáng)制性執(zhí)行。
根據(jù)USP規(guī)范第41章“天平"中,要達(dá)到精確的稱量,天平必須在操作范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn),并且滿足以下定義的重復(fù)性準(zhǔn)確度。

重復(fù)性要求
1)要求測(cè)定次數(shù)不低于10次;
2)2倍的測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)差除以稱量值后的數(shù)值不能超過0.10%。

以上可表述為:

2×不低于10次重復(fù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差(SD))/稱量值≤0.10%

由此,我們可以確定天平操作范圍區(qū)間下限值,為:

最小測(cè)量值=2000×重復(fù)性(SD)


3)當(dāng)SD小于0.41d(d為實(shí)際分度值),應(yīng)該用0.41d代替SD進(jìn)行計(jì)算。

所有的天平都會(huì)有測(cè)量不準(zhǔn)確度誤差。最小稱量量是把不準(zhǔn)確度誤差考慮在內(nèi)的進(jìn)行定量分析是所需的最小樣品量。如果樣品量太少,測(cè)量誤差將占據(jù)測(cè)量值很大的比例,這樣得出的分析結(jié)果就不可靠。

注意: • 在接近零點(diǎn)的時(shí)候,天平是非常不準(zhǔn)確的。
       • 在天平稱量范圍內(nèi),稱量量越大準(zhǔn)確度就相對(duì)越大。



準(zhǔn)確度要求
1)選用合適的砝碼(S),測(cè)量值偏離測(cè)定砝碼值不超過0.10%;
2)合適的測(cè)定砝碼重量必須在天平滿量程的5%到100%之間;
3)砝碼的最大允許誤差(或測(cè)定不確定度)必須小于0.10%的1/3。

? 范例(以A&D天平示范)

 顯示精度  

 型號(hào)      

 量程     

 重復(fù)性(SD)  

 最小稱量量 *3  

 0.001mg

 BM-20

 22g 

 2.5μg *1

 3.0mg

 0.01mg

 BM-252

 250g

 0.03mg *2

 20mg

 0.01mg

 GR-202

 42g

 0.02mg

 30mg

 0.1mg

 BM-500

 520g

 0.2mg

 120mg

 0.1mg

 GR-200

 210g 

 0.1mg

 120mg

 0.001g

 GX-200

 210g

 0.001g

 1.4g

 0.01g

 GX-2000

 2100g

 0.01g

 14g

*1  1g校準(zhǔn)砝碼
*2  100g的校準(zhǔn)砝碼
*3  在嚴(yán)格稱重環(huán)境中,用天平滿量程5%的砝碼校準(zhǔn)后的實(shí)際重復(fù)性的基礎(chǔ)上得出的結(jié)果。


為了確定天平的最小稱量量,必須在天平實(shí)際的操作環(huán)境中正確評(píng)估重復(fù)性。對(duì)一個(gè)0.1mg或者更高精度的天平來說,良好的稱重環(huán)境是非常重要的。因?yàn)槌颂炱桨惭b設(shè)置外,重復(fù)性極易受環(huán)境因素的影響。

 


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